获得抗疲劳性更强的医用镍钛诺合金管、丝材

超弹性导丝和菱形支架用品分别由镍钛诺棒材和管材制成，这些材料来自五家不同的制造商（标准VAR、标准VIM、标准VIM+VAR、工艺优化的VIM+VAR和高纯度VAR）。在拉伸-张力条件下，对导丝进行了高达10^7次循环的高循环疲劳测试，而在菱形支架中采用弯曲测试。在37℃、6%预应变和3%平均应变（卸载平台）以及一系列交变应变条件下，对这两种测试方法下的材料进行了比较。高纯度VAR材料的性能优于所有接受测试的合金，导丝的10^7次疲劳交变应变极限为0.32%，而钻石的疲劳交变应变极限为1.75%。工艺优化的VIM+VAR材料的表现略微不及高纯度VAR，金刚石交变弯曲应变极限为1.5%。这两种“第二代”Nitinol合金与所有标准级别的Nitinol合金（VAR、VIM和VIM+VAR）相比，10^7次循环疲劳应变极限增加了约2倍，而标准级别的合金表现出几乎无法区分的疲劳性能。这种现代合金中疲劳抗性的统计显著增加归因于工艺优化的VIM+VAR材料中较小的夹杂物以及高纯度VARNitinol中较小且较少的夹杂物。

一、引言化学杂质对生物医学材料抗疲劳性的不利影响有据可查。例如，ASTMF136所涵盖的高纯度超低夹杂物（ELI）Ti-4Al-6VELI已成为疲劳和断裂关键型医疗植入应用的首选材料（ASTMF136-13，2013年）。同样，近年来对生物医学级镍钛（镍钛诺）中可能形成非金属夹杂物（NMI）的杂质（主要是C和O）的影响进行了研究。特别是，研究表明，在镍钛诺中，NMI（和/或空隙）会在简单原材料、替代医疗设备植入疲劳试样甚至成品商业设备中形成疲劳裂纹核。在商业规模上，镍钛诺是通过真空电弧重熔（VAR）、真空感应熔化（VIM）或两者结合的方式熔化的。原材料的纯度以及这些不同的熔化技术导致镍钛诺的尺寸、丰度和化学成分各不相同。因此，如果不进行广泛的研究，就很难确定改善镍钛诺医疗设备疲劳行为的最有前途的途径。镍钛诺材料中可接受的NMI限值的行业标准规定了最大NMI长度和面积分数(ASTMF2063-12,2012)。虽然这些是影响抗疲劳性的重要参数，但还有其他变量可能具有同等或更重要的重要性。具体来说，为了全面评估镍钛合金的抗疲劳性，我们将可能的影响变量细分为三个不同的类别：1)应力集中：局部提高应力水平的微观现象，从而促进疲劳裂纹的形核。Lmax=拉伸方向最大夹杂物长度Lmedian=拉伸方向的中值夹杂物长度Lmean=拉伸方向上的平均夹杂物长度G=晶粒尺寸a=表面缺陷尺寸，例如划痕或凿痕深度2)概率考虑因素：增加设备敏感区域应力集中可能性的变量，该区域会过早形成疲劳裂纹。A=以百分比测量的夹杂物的总面积分数ρ=以每单位面积或单位体积的内含物数量测量的内含物密度3)宏观力学：控制试样整体应力或应变状态的变量Af=奥氏体终轧温度εa=应变幅值εm=平均应变σU=上部平台应力σL=较低平台应力σH=应力滞后(σU–σL)σY=屈服应力，由从应力-应变图的马氏体弹性载荷部分测量的0.2%偏移线定义
通过制造具有相似机械性能（σU、σL、σH、σY）、转变温度（Af）、表面光滑度（a）和晶粒尺寸（G）的试样，我们可以单独研究夹杂物尺寸（Lmax、Lmedian、Lmean）和群体分布（A、ρ）对镍钛诺抗疲劳性的影响。然而，即使不是不可能，也很难分离出每个变量的作用，以确定哪个变量（如果有的话）是提高抗疲劳性的主要变量。在此，我们提供将镍钛合金与五种不同NMI曲线进行比较的数据，以更深入地了解每个变量的作用。此外，本文还提供了两种形式的测试方法的疲劳数据：线张力-张力疲劳和激光切割管材“金刚石”替代物的弯曲疲劳。因此，本研究提供了镍钛诺在成分和样品形式方面最全面的疲劳数据。

二、材料本研究检查了五种独特的材料：标准VAR、标准VIM+VAR、标准VIM、工艺优化的VIM+VAR和高纯度VAR。“标准”一词表示该材料采用常规熔化技术，使用正常纯度的输入原材料。两种新等级的材料最近已投入商业使用，我们将其命名为“工艺优化”和“高纯度”。工艺优化材料是使用纯度水平与标准合金相当的原材料制造的，但熔化和凝固参数已经过优化，以最大限度地减少NMI尺寸。高纯度材料采用优质原材料制造，以限制夹杂物的丰度和尺寸。这些材料的熔化、凝固和初级转化的确切制造技术是每个磨粉产品供应商的专有商业秘密。轧机产品供应商根据ASTMF2063报告了线材和管材的锻造材料特性，并列于表1中。
表1–由轧机产品供应商报告的线材和管材的化学成分、转变温度和微观结构的锻制材料数据，并与行业认可的标准进行比较。主要差异以粗体斜体显示。磨粉产品供应商未报告的值被列为“NR”。
2.1.丝材选择具有独特NMI轮廓的焊丝来比较夹杂物尺寸、分布、化学成分和面积分数的影响（表1）。具体来说：
标准VAR–使用真空电弧重熔(VAR)采用常规纯度原材料熔化镍钛诺。
标准VIM+VAR–首先使用真空感应熔炼(VIM)熔化镍钛诺，然后使用常规纯度原材料进行VAR。
高纯度VAR–使用VAR和超高纯度原材料熔化的镍钛诺。

所有线材均经过处理，以实现相同的最终超弹性机械性能（上部和下部平台应力）。他们在一家制造工厂（镍钛诺设备和组件公司，美国加利福尼亚州弗里蒙特）使用来自三个熔炼源的重拉材料进行了最终拉丝，以消除拉丝的变量。这些线材采用一系列冷加工和退火道次进行拉拔，最终直径达到0.229毫米，冷加工面积减少了4373%。然后将线材在505℃的钢绞线退火线上拉直10-15秒，然后切割成单独的长度，并在505℃下进一步热处理2-5分钟，以模拟标称支架定形过程。最后，所有电线都经过化学蚀刻和抛光，以去除热氧化物并形成均匀、光滑的表面；此外，导线的握持部分被遮蔽，因此在化学蚀刻溶液中的额外时间导致了规格部分的减小。通过非接触弯曲和自由回复方法(ASTMF2082-06,2006)确认了匹配的最终奥氏体终轧(Af)转变温度为17±3℃。此外，根据ASTMF2516(ASTMF2516-07e2,2007)测试程序验证了相同的上部和下部平台应力值（图1a）。
图1–(a)三种合金类型线材的应力应变图，在0-6%应变范围内显示出相同的机械行为。(b)用于金刚石疲劳测试的管中五种合金类型的应力-应变图。根据ASTMF2516(ASTMF2516-07e2,2007)计算的五种合金类型的应力-应变图在本疲劳研究中使用的0-6%应变范围内表现出相似但不相同的机械行为。进行循环的较低平台应力值比较高平台应力值更相似。样品之间的微小差异预计不会对疲劳性能产生重大影响。
2.2.管材五根空心管的起始尺寸从10.5毫米到25.4毫米不等，均从不同的轧机产品供应商处采购，并在一家工厂（G.Rau,GmbH,Pforzheim,Germany）加工成成品尺寸（外径8.0毫米，壁厚0.37毫米）。所有管材均采用相同的最终拉拔顺序，进行30%的冷加工，随后在卧式炉中进行矫直。选择加工参数以实现尽可能接近相同的超弹性机械性能（上部和下部平台应力）。制备成品管的纵向金相横截面，并使用ImageProPlusv.7.0(MediaCybernetics,Inc.)通过扫描电子显微镜（JEOL6360型）进行微观结构表征。然后用激光将管子切割成菱形支架代用品对，消除应力，再分两步膨胀到最终形状（图2）。每块金刚石都在5051C的温度下经过总共10分钟的加工，同样是在一家制造工厂（NDC，美国加利福尼亚州弗里蒙特）进行，以最大限度地减少工艺变异。根据弯曲和自由恢复法（ASTMF2082-06,2006年）测量，所有成品菱形试样的底部温度均为20±3℃。最后，在Kroll的HF-HNO3-H2O溶液中对金刚石进行蚀刻，以去除热氧化层，并进行电抛光，以消除可能在实验过程中过早产生疲劳裂纹的表面瑕疵。这些化学处理步骤的目标是总减重25%，以确保均匀的表面光滑度，并消除激光切割操作过程中产生的任何热影响区。
图2–使用平行于管纵轴对齐的支柱切割测试试样，然后热机械成型为内部尺寸为7.00毫米高和24.68毫米宽的开放式扁平菱形配置。支柱宽度为0.30毫米，除了菱形尖端处的尺寸增加到0.46毫米。这对钻石被分成单独的金刚石样本进行疲劳测试。

三、方法3.1.导丝为了隔离夹杂物的作用，圆线样品在简单的I型负载条件下进行了拉伸-拉伸疲劳测试。这种加载方法在整个横截面上施加均匀的应力，从而涉及标距内的所有夹杂物，而不是仅隔离主导旋转弯曲或支架替代疲劳测试的近表面夹杂物或表面加工条件。使用5站InstronE3000（每个站均配有用于动态监测断裂的独立测力传感器）在37℃蒸馏水中、频率为20Hz并在位移控制条件下进行。通过使用校准的3mm拉伸计（EpsilonTechnologyCorporation，Jackson，WY83001）进行模拟测试来确定位移-应变关系。线材被疲劳直至发生断裂或达到10^7个循环而没有断裂。
首先将样本应变至6%，以模拟导管中的支架约束，然后卸载至3%应变，以模拟部署到尺寸较小的血管中。应变幅度在0.18%和0.50%之间变化，每种类型在每个幅度下测试至少四根线。发生在握把处的断裂被排除在数据集中之外，总共产生了186个单独的数据点，每种合金类型＞50个。
3.2.管子与上述拉-拉线疲劳试验不同，金刚石弯曲疲劳试验采用混合模式加载条件。因此，由于支架子组件替代品的力学结构复杂，有必要进行复杂的有限元分析（FEA）来表征与输入位移相关的局部应力-应变行为（图3）。商业FEA软件包ABAQUS（标准版本6.2-1）与用户定义的材料子程序(UMAT)Nitinol-3D版本4.1-2结合使用进行这些计算分析。镍钛诺UMAT的非线性机械性能源自根据ASTMF2516进行的单轴拉伸测试，使用相同的镍钛诺管，并进行与菱形样品相同的热处理和表面处理。在第1周期计算达到所需的6%预应变和3%平均应变所需的位移，而在FEA分析的第3周期计算实现各种应变幅度的位移输入。这种利用计算模型建立实验位移输入的技术在镍钛诺支架类替代物的评估中很常见。
图3–用于计算在顶点附近局部应变集中的“热点”区域实现所需平均应变和交变应变所需的全局十字头位移的有限元模型。疲劳测试是使用12站InstronE3000（每个站都配有独立的测力传感器，用于动态监测断裂）在37℃蒸馏水中、频率20Hz和位移控制条件下进行的。十字头位移将试样预紧至6%的加载应变，以模拟压入导管；将试样卸载至3%的应变，以模拟放入尺寸不足的容器；然后在0.41%至2.33%的应变振幅范围内循环，每个应变振幅条件至少有3个重复试样。试样循环至发生断裂或达到10^7个循环无断裂为止。对所有断裂进行检查，并排除那些远离有限元分析确定的高应变区域的断裂（例如，靠近夹具或支柱中部）或来自加工缺陷（例如，表面划痕）的断裂，以避免数据偏差。这样，共有214个试样被纳入数据中，其中117个试样导致断裂，97个试样在10^7次循环中存活。
3.3.数据分析方法为了区分疲劳测试数据的趋势，我们进行了逻辑回归分析（Hosmer和Lemeshow，1989年）。首先，我们定义了一个对数失效阈值（10^7个周期），失效事件取值1，存活取值0，从而将原始疲劳数据转换为二进制数据集（图4a）。接下来，我们将二进制数据合并为一个平均值，用于计算群体中一些样本存活而另一些样本断裂的数据集（图4b）：
图4-逻辑回归分析的程序：(a)以二元方式绘制固定107生命周期内的数据，将其分为骨折或存活，(b)合并重叠数据并将二元数据转换为概率，最后(c)用西格玛曲线拟合数据。
在这些方程中，P是10^7次循环时断裂的概率，x是应变幅值的向量，β是模型系数的向量。通过似然比检验评估所得曲线的总体统计显着性。使用Hosmer–Lemeshowχ2统计量评估拟合优度，显着性水平阈值设置为α=0.050。

四、结果4.1.微观结构分析对所有三个版本的线材和五个版本的管材进行了统计微观结构分析。在这里，我们专注于管材的微观结构分析，尽管在成品线材表征中也观察到类似的趋势。图5显示了成品管的代表性显微照片。
图5–五个成品管的代表性背散射电子显微照片。请注意标准级材料从上到下面积分数不断增加，夹杂物尺寸不断减小。高纯度VAR材料显示出NMI的尺寸、面积分数和密度的减小，而工艺优化的VIMþVAR仅显示尺寸的减小。五种材料类型之间存在几个关键差异。在两种标准合金中，与VAR材料相比，VIM+VAR合金具有更小的最大夹杂物长度和更大的夹杂物面积分数。与VAR材料相比，VIM+VAR合金中较小的最大和平均夹杂物长度以及较大的面积分数导致了更大的夹杂物密度。标准和高纯度VAR合金几乎不含碳，因此仅包含Ti4Ni2O夹杂物，而不是VIM+VAR的Ti4Ni2O和TiC的组合。总而言之，每种材料类型都根据之前确定的多个变量进行排名（表2）。
表2–使用单一冶金实验室的标准化金相技术量化的成品管微观结构特征，以消除跨实验室偏差。最大夹杂物尺寸：POVIM+VAR＜(Std.VIM、高纯度VAR)＜Std.VIMVIM+VAR＜标准VAR平均夹杂物尺寸：标准。VIM＜POVIM+VAR＜标准VIM+VAR＜高纯度VAR＜标准。VAR杂质浓度，（ppm碳）：高纯度VAR=Std.VAR＜(标准VIMþVAR、标准VIM、POVIM+VAR)杂质浓度（ppm氧）：高纯VAR＜（Std.VAR、Std.VIM+VAR、Std.VIM、POVIM+VAR）夹杂面积分数：高纯度VAR＜（标准VAR、标准VIM+VAR、POVIM+VAR）＜Std.VIM夹杂密度：高纯度VAR＜Std.VAR＜Std.VIM+VAR＜POVIM+VAR＜Std.VIM成品管微观结构与锻造材料认证值的比较揭示了一些有趣的趋势。首先，最大夹杂物长度通常从锻制产品到成品管增加。这种趋势是意料之中的，因为拉丝过程会随着夹杂物分解成更小的碎片而产生弦状缺陷。此外，夹杂物的面积分数有增加的趋势。这种差异不能归因于空洞的形成，而空洞的形成在纵梁型夹杂物中很常见。相反，这种差异归因于夹杂物破碎并集中到较小的横截面区域，因此它们在所有500×视场中更容易观察到，而不是分散在较大的锻造横截面上。虽然从锻造产品到成品的这些差异肯定可以按照上面的讨论进行解释，但数据中存在明显的异常值。具体来说，标准VIM材料的锻造管和成品管报告值之间的差异与所有其他材料显着不同。虽然所有其他材料的总面积分数差异＜0.5%，但标准VIM材料从锻造管到成品管增加了2%。同样，成品管中的最大夹杂物长度比锻造产品中报告的长度长7倍，而所有其他材料的增幅均小于5倍。在没有对这些显着差异提供任何科学依据的情况下，我们认为，用于表征和认证材料的标准VIM轧机产品供应商与其他熔炼合作伙伴显着不同。这一结论强调了在比较供应商之间经过认证的NMI数据之前测量技术一致性的重要性。单独检查最大、平均和中值夹杂物长度并不能完全表征这些材料中NMI的真实非高斯分布。相反，NMI大小分布的直方图是更完整的表示。如果将分布视为百分比（图6a），则相对于所有其他材料，可以观察到工艺优化的VIM+VAR材料中较短长度夹杂物的明显趋势。由于疲劳是一种受潜在成核位点总数影响的概率现象，因此从绝对密度（每单位面积的夹杂物数量）角度评估NMI的分布也同样重要。图6b显示所有VIM熔化材料比仅VAR熔化材料具有明显更多的夹杂物。这并不奇怪，因为除了所有镍钛诺材料中存在的氧化物夹杂物之外，VIM熔化过程还引入了碳化钛(TiC)夹杂物。
图6–绘制的五个成品8毫米直径管中每一个的NMI长度分布直方图与(a)给定样本中所有夹杂物的总百分比，以及(b)夹杂物的绝对计数或密度。请注意，检测分辨率限为0.59μm，低于该分辨率的NMI被排除在计数之外。
4.2.丝材疲劳图7a使用传统的镍钛诺应变-寿命图绘制了镍钛丝疲劳数据。所有三种材料在大约0.3至0.5%的应变振幅之间都表现出类似的低周期-高应变振幅行为（N～10^4周期）。两种标准合金的疲劳性能几乎完全相同，10^7周期疲劳应变极限为～0.25%。此外，给定应变振幅内的数据非常一致；也就是说，在固定应变振幅下，所有试样要么全部断裂，要么全部存活。相反，高纯度VAR材料的10^7疲劳耐久极限明显更高，达到～0.32%。此外，与标准合金不同的是，高纯度VAR材料的断裂曲线更加多变。具体来说，在许多应变幅值下，一些高纯度金属丝会提前断裂，而另一些镍钛丝则能存活到10^7周期。
图7–(a)三种镍钛合金丝的应变寿命图，显示了186个单独的断裂和存活数据点。(b)应变-寿命图显示了通过金刚石疲劳评估的五种合金中每种合金的单独断裂和生存数据点。实心数据点表示断裂，而空心数据点表示10^7个周期的样本存活率。
4.3.金刚石疲劳图7b使用传统的镍钛诺应变-寿命图绘制了疲劳数据。在低循环疲劳范围内，即10^4周期及以下，所有五种合金在应变振幅超过约1.5%时的性能相当。这一结果并不奇怪，因为低循环、高振幅疲劳主要是由高应变振幅导致的应力强度升高引起的，其影响远远大于微结构干扰的影响。相反，在高循环（＞10^5）疲劳性能方面存在明显差异。具体来说，如果我们将10^7疲劳应变极限定义为所有样品在10^7次循环中存活的应变，那么标准VAR（0.6%）与标准VIM+VAR和标准VIM（均为0.8%）之间存在微小的差异。这些数据与之前报道的测量其他由标准材料制成的菱形支架替代物在3%平均应变下的疲劳性能的文献一致。工艺优化的VIM+VAR和高纯度VAR材料在高循环抗疲劳性方面都有明显改善，10^7循环疲劳应变极限分别为1.50%和1.75%，与标准合金相比大约提高了两倍。

五、讨论两种测试方法之间各种镍钛诺成分在10^7次循环时的疲劳极限趋势具有可比性，尽管弯曲时金刚石疲劳测试的应变幅度范围更大。表3总结了每种材料和测试方法得到的10^7周期疲劳应变幅度。单轴疲劳行为和弯曲疲劳行为之间的差异是众所周知的，并且说明了每个周期受力材料体积的差异。Macherauch（2002）总结了变形模式对工程材料疲劳寿命的一般影响，并表明与弯曲疲劳或旋转梁疲劳试验条件相比，单轴条件导致寿命最短。有趣的是，三种材料的线材和弯曲数据之间的差异并不一致。例如，两种标准线材的10^7循环极限为0.25%，而VIM+VAR材料在金刚石弯曲条件下的应变极限(0.8%)大于VAR(0.6%)。这种差异可以深入了解与VIM+VAR材料中碳化物和氧化物分布相关的次级效应。
表3–每种源材料的线材和金刚石的10^7循环疲劳应变限制摘要。如第4节所述，与高纯度VAR结果相比，标准材料在所有应变水平上的疲劳行为更加一致。我们推测，高纯度VAR的断裂行为之所以出现分歧，是因为样品中含有足以形成疲劳裂纹核的夹杂物的概率降低了。如前所述（Hosmer和Lemeshow，1989年），我们采用逻辑回归概率疲劳方法，在固定的"疲劳应变极限"条件下对数据进行了分析：在10^5、10^6和10^7个循环条件下，我们对三根镍钛诺导线（图8）和五根导管（图9）的107个循环进行了数据分析，以验证这一假设。
图8–镍钛诺丝断裂概率与应变幅度关系图，其中曲线拟合线由第95个百分位数上下置信区间带括起来。
图9–10^7次循环时镍钛诺金刚石断裂的概率与应变幅图，以及每个数据集的LogitS形曲线拟合线。对于图8中的线疲劳概率图，我们组合了两种标准合金的置信带，因为它们大部分重叠。具体来说，概率疲劳数据显示两种标准合金之间在统计上无法区分高循环（>10^5）疲劳行为。有趣的是，在中周和高周疲劳条件下，高纯度VAR材料表现出比标准镍钛诺合金优越得多的抗疲劳性。此外，性能的增强随着循环次数的增加而增加，如置信带之间的差距不断扩大所证明的那样。对于图9中的金刚石疲劳概率图，为了清晰起见，我们排除了置信带。与线材一样，这些金刚石疲劳数据表明，与标准镍钛合金材料相比，工艺优化的VIM+VAR和高纯度VAR材料具有卓越的耐用性。可以利用公式（1）中描述的相同逻辑回归拟合方案来创建一个拟合预测模型，以准确描述引言中介绍的每个变量的贡献。事实上，我们扩展了式(2)中的变量向量x，使其包括第1节中讨论的所有测量变量：x=oLmax、Lmedian、Lmean、G、a、A、ρ、Af、εa、εm、σU、σL、σH、σY4＞。然后，我们使用Minitab统计软件程序预测相应的最佳拟合系数向量β，绘制这些预测响应，并将预测曲线与实验曲线进行直观比较，如图9所示。通过这种方法，我们能够对夹杂物特性的最重要贡献进行排序。我们探索了少至两个变量和多至七个变量的排列作为疲劳行为的同时影响因素。最方便使用的模型是利用大多数制造商合规证书中已报告的数据的模型-根据ASTMF2063在锻造材料上测量的最大夹杂物长度和面积分数。不幸的是，仅使用这些变量不足以准确预测实验数据。相反，有趣的是，最准确地表示实验数据的模型仅包含一个应力集中变量(Lmax)、一个概率变量(ρ)和一个宏观力学变量(εa)。使用这三个变量的综合效应的预测断裂概率曲线如图10所示，相关的拟合预测公式如式（3）所示。这里应该注意的是，这个预测方程仅对特定的几何形状、边界条件和机械性能调整有效。此外，重要的是，方程中显示的变量。(3)是在成品部件上测量的，而不是根据通常报告的锻制产品属性测量的。
图10–根据方程预测的疲劳断裂概率与应变幅图(3)，与图9中实验确定的数据基本一致。
通过对五种材料的三个变量中的每一个进行标准化，确定了每个变量的相对贡献。保持应变振幅固定，因为这是边界条件而不是固有材料属性，我们计算出最大夹杂物长度对抗疲劳性的影响是NMI密度的4倍。这一见解对于推动未来抗疲劳镍钛诺合金的设计非常重要。疲劳数据的统计评估进一步细化了五种合金之间的疲劳性能差异。根据成品部件断裂对患者造成的严重程度，大多数医疗器械失效模式和效果分析允许断裂率不超过5%，许多产品要求＜1%。在保守断裂率＜1%（存活率为99%）时，三种标准合金之间没有显着差异，在应变幅度值低于0.50%时显示出99%的存活率。相反，与标准合金相比，高纯度和工艺优化的材料在可生存循环应变水平方面显示出显着的42改进。具体而言，S形曲线预测高纯度VAR的εA≤1.40%和工艺优化的VIM+VAR的εA≤1.15%时的存活率为99%。尽管这两种合金之间存在超过20%的差异，但它们之间的置信区间存在很小的重叠，这不允许我们得出这些值具有统计显着差异的结论。考虑到更自由的可接受的断裂率5%（即95%的生存率），标准VAR（0.58%应变幅）与标准VIMþVAR和标准VIM之间存在显着差异，标准VIMþVAR和标准VIM均支持0.75%应变幅。高纯度材料再次证明，允许应变幅度显着增加约2倍（P.O.VIM+VAR为1.33%，H.P.VAR为1.55%），存活率达95%。
如果我们将观察到的临床数据与本文得出的基本材料特性结合起来，这种疲劳概率评估的力量是显而易见的。例如（图11），如果我们取股腘窝镍钛合金支架植入体内平均32个月（～5x10^6个步行周期）后观察到的临床骨折率为43%，并画一条水平线，我们看到它在(a)点的应变幅度为0.8%时与该研究时使用的标准合金相交。从该交点绘制垂直线表明，由高纯度VAR或工艺优化的VIM+VAR镍钛诺制造的相应镍钛诺支架预计在点(b)处的断裂发生率＜2%。
图11-展示概率疲劳数据的用法。根据临床观察到的镍钛诺股骨关节植入支架43%的断裂率（Scheinert等人，2005年）画出一条水平线，然后从每个交叉点画出一条相应的垂直线，这表明由高纯度VAR或工艺优化VIMþVAR镍钛诺制成的相同支架在体内的断裂率可能低于2%。一组样本是由单批管材（钻石）或来自单次熔化活动的线材批次制成的。熔化或线/管制造过程中的变化是可能的，并且可能使实验疲劳结果与本文观察到的结果发生偏差。然而，这些趋势与之前报道的研究相当，从而使我们对数据趋势充满信心。2)我们仅限于本次调查时市售的合金混合物。这种限制迫使我们选择具有不同锻造温度的起始材料。具体而言，与其他三种材料的接收状态相比，标准VAR和标准VIM的温度分别低约10℃和高约10℃。Af温度降低10℃的预期结果是平台应力值增加，疲劳抗力下降。相反，Af温度升高10℃预计会导致平台应力下降并提高抗疲劳性。考虑到这一点，可以合理地预期标准VAR材料将提高其抗疲劳性，而标准VIM会降低其抗疲劳性，因此，如果锻造Af温度相同，所有三种标准合金都表现出相同的疲劳性能。3)改变定型时间/温度是调整成品转变温度以限制起始Af影响的有效方法。在这项研究中，我们保持相同的处理时间和温度来模拟固定的制造过程，而不考虑电线或管材来源。这种做法导致成品样品Af相当相似，分别为17±3℃（金属丝）和20±3℃（钻石）。如图1a所示，线材的机械性能比管材的机械性能更加一致（上部和下部平台应力）。机械性能的差异肯定会影响疲劳性能，尽管管道中的这些微小差异预计不会改变趋势。上部和下部平台应力值分别在±5%和±8%范围内。4)预应变和平均应变条件仅提供镍钛合金装置的整体疲劳行为曲线中的单个数据点。任一变量的变化都可能导致不同的疲劳行为。虽然预计所有五种合金的疲劳抗力都会随着这些边界条件的变化而发生类似的变化，但有必要对其影响进行更全面的研究。5)未研究相对于样品几何形状的NMI尺寸。随着长宽比减小（即，当支柱几何形状的尺寸更接近NMI尺寸时），应力场将会上升，并且疲劳强度可能会相应下降。6)其他研究强调，NMI尺寸和这些NMI周围的空隙都是控制研究级超纯镍钛诺疲劳寿命的重要参数。为了完整性，我们在表2中分别量化NMI和孔隙率面积分数。使用组合的总面积分数进行材料之间的比较。
7)为了建立具有可接受的拟合优度的概率图，必须测试大量样本。在本文报告的实验中，每种材料类型至少需要进行50次测试。如此大量的样本确实增加了建立具有统计意义的数据所需的测试时间和资源。8)商业产品预计会出现不同的产品形式、尺寸、定形时间表和复杂的装载模式。因此，本文使用单组线/管尺寸和加工条件得出的结论可能不适用于经历独特热机械历史的其他镍钛诺部件。

六、总结本研究中研究的每种合金都有不同的夹杂物特征。因此，当这些知识与概率疲劳评估相结合时，它为我们提供了关于夹杂物对疲劳的作用的宝贵见解1)低夹杂物密度、较大夹杂物尺寸(Std.VAR)和高夹杂物密度、较小夹杂物尺寸(Std.VIM+VAR和Std.VIM)材料在中、高方面均具有统计学差异。循环（>10^5）疲劳性能。该观察结果表明，夹杂物的尺寸（平均和最大）和总数都是抗高循环疲劳性能的重要变量。2)高纯度VAR材料具有优异的中循环和高循环抗疲劳性，随着循环次数的增加，与标准镍钛诺材料的差异越来越大。这一观察结果表明，在这些加载条件和样品几何形状下，夹杂物的密度是影响高循环疲劳的主要变量。虽然到目前为止还没有在镍钛诺中得到实验证明，但鉴于高循环疲劳是一种概率驱动现象，只有当材料"缺陷"位于样品的高应力/应变区域时，才会在低交变应变下出现裂纹成核，因此这一结论不足为奇。3)工艺优化的VIM+VAR材料相对于标准镍钛合金还表现出优异的中高周疲劳性能。这一观察结果表明，该合金中夹杂物的最大长度较小是其抗疲劳性的主要因素。4)基于实验疲劳数据的预测模型表明，在恒定的预应变、平均应变和交变应变下，抗疲劳性约80%取决于成品中的最大夹杂长度(Lmax)，20%取决于夹杂密度(ρ)（而非ASTMF2063的锻造认证值）。5)虽然高纯度VAR和工艺优化材料的抗疲劳性优于当前的标准合金，但这些结果表明，如果熔炼方法能生产出低夹杂密度、小夹杂尺寸的材料，就能获得抗疲劳性更强的镍钛诺合金。